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氣相色譜儀的四種定量方法

更新時(shí)間:2017-12-23點(diǎn)擊次數(shù):4606
   氣相色譜儀廣泛應(yīng)用在各個(gè)科研、生產(chǎn)領(lǐng)域,通過氣相色譜儀進(jìn)行氣象色譜法的檢測(cè)分析是zui常用的方式,其中如何定量了?下面我們就介紹一下四種定量方法。
 
  色譜分析方法簡(jiǎn)稱色譜法或?qū)游龇?CHROMATOGRAPHY)。 氣相 色譜儀 是根據(jù)試樣中各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或分配系數(shù)的不同隨載氣移動(dòng)而進(jìn)行分離的儀器。分離后的組分按保留時(shí)間的先后順序進(jìn)入檢測(cè)器,并自動(dòng)記錄檢測(cè)信號(hào),依據(jù)組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性、定量分析。 氣相 色譜儀 由氣源、氣路控制系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、電氣系統(tǒng)、記錄及處理系統(tǒng)組成。
 
  通過 氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做 氣相 色譜法。 氣相 色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動(dòng)相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器,用記錄儀記錄色譜譜圖。 在對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測(cè)器,其溫度應(yīng)等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時(shí)間(從注入試樣液到出現(xiàn)成分zui高峰的時(shí)間)和滯留容量(滯留時(shí)間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。 定量方法可分以下四種:
 
  1、面積內(nèi)標(biāo)法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
 
  2、面積外標(biāo)法 取標(biāo)準(zhǔn)樣品成分,在測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品之前就算出所取標(biāo)準(zhǔn)樣品中含有成分的量,再用 氣相 色譜法測(cè)得標(biāo)準(zhǔn)樣品的峰面積,然后去標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)物質(zhì), 氣相 色譜法測(cè)該物質(zhì)的峰面積,兩者峰面積相比較,zui后得出含量值。所用的外標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置*分離的穩(wěn)定的物質(zhì)即標(biāo)樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜化學(xué)試劑樣品。這也是目前大多數(shù) 氣相 色譜儀 建議采用的檢測(cè)方法。
 
  3、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
 
  4、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn),即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。

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